In de strijd tegen illegale farmaceutische producten worden meer en meer voedingssupplementen onderschept die bij nader onderzoek geneesmiddelen blijken te bevatten. Daarom is het noodzakelijk om gepaste technieken te bezitten die deze geneesmiddelen kunnen identificeren. Een eerste controle bij de douane gebeurt op basis van uiterlijke kenmerken, maar voor het detecteren van illegaal toegevoegde geneesmiddelen zijn er selectievere technieken vereist, zoals een chromatografie. Een goede scheiding van de moleculen, aanwezig in de voedingssupplementen, is moeilijk met een gewone chromatografische methode, zeker wanneer er geen massa spectrometrische detectie voorhanden is. Daarom wordt hier een methode ontwikkeld voor het screenen van illegale geneesmiddelen in voedingssupplementen met behulp van phase optimized liquid chromatography (POP-LC) en diode array detectie (DAD). POP-LC maakt gebruik van het combineren van verschillende orthogonale stationaire fasen om zo een bredere range aan polariteit te omvatten. Een eerste screeningsmethode wordt ontwikkeld voor een set van moleculen met een gewichtsreducerend effect. De uiteindelijke screeningsmethode wordt bekomen door drie benaderingen van de algemene methode te vergelijken en de beste te selecteren. De algemene methode bestaat uit het selecteren van de optimale kolom met behulp van een software programma waarna de gradiënt wordt geoptimaliseerd. De drie benaderingen verschillen in het isocratisch of gradiënt verloop van de screeningstappen voor het komen tot een optimale kolom. De methode (ontwikkeld aan de hand van de beste benadering) maakt gebruik van een kolom bestaande uit 60 mm C18 SH en 60 mm CN met een mobiele fase die bestaat uit ACN en 0,025 M NH4Ac. De gradiënt start bij 1% ACN, dat vanaf minuut 10 tot minuut 45 stijgt naar 100%. Deze methode geeft een aanvaardbare scheiding van de verschillende componenten. Enkel homo- en benzylsibutramine elueren op hetzelfde tijdstip. Deze methode wordt onderworpen aan een evaluatie van de selectiviteit en de LOD bepaling alvorens ze wordt toegepast op de te onderzoeken stalen. Het gedeelte van de hier toegepaste validatie, wordt uitgevoerd volgens de richtlijnen beschreven voor de screening van residuele pesticiden en residu's van veterinaire geneesmiddelen in de voeding. Gelijkaardige principes worden toegepast voor de ontwikkeling van een tweede screeningsmethode, voor PDE5-inhibitoren. De methode, bekomen met behulp van de beste benadering, maakt gebruik van een kolom met 10 mm C18 EPS, 10 mm C18 SH, 60 mm CN en 160 mm fenyl en een mobiele fase die bestaat uit ACN/10 mM NH4formaat. De gradiënt verloopt van minuut 1 tot minuut 45 van 25 naar 40 % ACN en van minuut 47 tot minuut 60 van 40 naar 50% ACN. De verschillende componenten kunnen geïdentificeerd worden, hoewel niet alle moleculen basislijn gescheiden zijn. Nadien worden ook een evaluatie van de selectiviteit en een LOD-bepaling uitgevoerd.
